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          水質(zhì)檢測總有機碳(TOC)的測定非色散紅外線吸收法

          更新時間:2013-06-28 更新時間:2013-06-28   點擊次數(shù):2408次

           1.本標準適用于水源水中丙烯酰胺的測定。水樣中余氯大于1.0mg/L時有負干擾;本法低檢測量為0.015?g丙烯酰胺,若取100mL水樣測定,則低檢測濃度為1.5×10-4mg/L。

          2 原理
          在pH1~2的條件下,丙烯酰胺與新生態(tài)的溴發(fā)生加成反應(yīng),生成?-?-二滇丙酰胺,用乙酸乙酯萃取,以氣相色譜-電子捕獲檢測器測定。
          3 試劑
          3.1 2,3-二溴丙酰胺標準貯備溶液:稱取0.0100g2,3-二溴丙酰胺(CH2BrCHBrCONH2,又名?-?-二溴丙酰胺,2,3-DBPA)置于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(3.7)溶解并稀釋至刻度。此貯備溶液1.00mL含0.1mg 2,3-DBPA。
          2,3-二溴丙酰胺(2,3-DBPA)的制備方法:稱取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽濾瓶中(瓶塞應(yīng)事先將橡皮塞打孔并用玻璃紙包裹),用25mL純水溶解,加入15.0g溴化鉀及10mL 3mol/L硫酸溶液,混勻,置于暗處。插入裝有12%滇酸鉀溶液的滴定管,抽濾瓶連接水泵抽氣,逐滴加入25mL溴酸鉀溶液并振搖。此時,逐漸產(chǎn)生白色針狀結(jié)晶,放置1h后,加入10%亞硫酸鈉溶液除去剩余溴,用布氏漏斗抽濾(事先鋪一層定量濾紙),用少量純水淋洗結(jié)晶,置于暗處晾干。經(jīng)苯重結(jié)晶,其熔點應(yīng)為132℃。
          3.2 2,3-二溴丙酰胺標準使用溶液:取1.00mL標準貯備溶液(3.1)于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(3.7)稀釋至刻度后,再吸取10.0mL于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(3.7)稀釋至刻度。此標準溶液1.00mL含0.1?g 2,3-DBPA。
          3.3 硫酸溶液(1+9)。
          3.4 溴化鉀。
          3.5 溴酸鉀溶液(0.1mol/L):稱取1.67g溴酸鉀,用純水溶解并稀釋至100mL。
          3.6 硫代硫酸鈉溶液(1mol/L):稱取24.8g硫代硫酸鈉(Na2SO3·5H2O),用純水溶解并稀釋至100mL。
          3.7 乙酸乙酯,重蒸餾。
          3.8 無水硫酸鈉,400℃灼燒2h。
          3.9 固定相:
          3.9.1 固定液:丁二酸二乙二醇酯(DEGS)和溴化鉀。
          3.9.2 擔體:chromosorb W DMCS,80~100目。
          4 儀器
          4.1 氣相色譜儀:
          4.1.1 電子捕獲檢測器(ECD)。
          4.1.2 固定相:10%丁二酸二乙二醇酯(DEGS)+2%溴化鉀,涂漬在80~100目的chromosorb W DMCS擔體上。
          4.1.3 色譜柱:長2m,內(nèi)徑3mm的硬質(zhì)玻璃管。
          4.2 250mL 碘量瓶。
          4.3 250mL 分液漏斗。
          4.4 KD 濃縮器。
          5 采樣
          將水樣采集在具磨口塞的玻璃瓶中。
          6 分析步驟
          6.1 溴化和萃取
          6.1.1 量取100mL水樣置于250mL碘量瓶中,加入6.0mL硫酸溶液(3.3),混勻,置于4℃冰箱中30min。
          6.1.2 加入15g溴化鉀(3.4),溶解后加入10mL溴酸鉀溶液(3.5),混勻,于冰箱中靜置30min。
          6.1.3 從冰箱中取出試樣,加入1.0mL硫代硫酸鈉溶液(3.6)移入250mL分液漏斗中,分別用25mL乙酸乙酯(3.7)萃取2次,每次振搖2min,合并萃取液于100mL三角瓶中,加入15g無水硫酸鈉(3.8),脫水2h。
          6.1.4 萃取液傾入KD濃縮器中,用少量乙酸乙酯(3.7)洗滌硫酸鈉2次,洗液并入濃縮器中,根據(jù)試樣中丙烯酰胺的含量,將萃取液濃縮至一定體積。
          6.1.5 同時用純水按水樣操作,作為空白。
          6.2 色譜分析
          6.2.1 色譜條件
          6.2.1.1 溫度:柱溫170℃,檢測器溫度210℃,氣化室溫度225℃。
          6.2.1.2 載氣及流速:氮氣(99.99%),100mL/min。
          6.2.2 取5?L濃縮萃取液注入色譜儀,記錄色譜峰的峰高或峰面積,從校準曲線上查出2,3-DBPA的濃度。
          6.3 校準曲線的繪制:分別吸取2,3-DBPA標準溶液(3.2)0.0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0及10.0mL于10mL比色管中,用乙酸乙酯(3.7)稀釋至刻度,混勻。各取5?L注入色譜儀,以色譜峰高或峰面積為縱坐標,以濃度為橫坐標,繪制校準曲線。
          6.4 色譜圖考察
          6.4.1 標準色譜圖見下圖。

          6.4.2 氣相色譜條件見6.2.1。
          6.4.3 組分出峰順序:2,3-二溴丙酰胺、溶劑。
          6.4.4 保留時間:2,3-二溴丙酰胺 1min12s。
          7 計算

          式中:c——水樣中丙烯酰胺的濃度,mg/L;
          c1——相當于2,3-DBPA標準的濃度,?g/L;
          V1——萃取液濃縮后的體積,mL;
          V2——水樣體積,mL;
          0.308——丙烯酰胺與2,3-DBPA的比值。
          8 精密度和準確度
          有2個實驗室測定含丙烯酰胺10~100?g/L的水樣,相對標準差為3.3~12.3%,相對誤差為—6.86~10.6%。

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